使用 X 射线计算机断层扫描进行三维颗粒形状分析：金属粉末的实验程序和分析算法

Summary

粉末颗粒的大小和形状不是独立的数量。通常的测量技术不会在三维 （3D） 中测量这些交织在一起的参数。描述了一种基于 X 射线计算机断层扫描的 3D 测量/分析技术，该技术可以测量尺寸和形状并根据这两个参数对粉末颗粒进行分类。

Abstract

测量粉末中颗粒的粒度分布是科学和工业中的常见活动。测量颗粒的形状分布要少得多。然而，粉末颗粒的形状和大小并不是独立的量。所有已知的尺寸/形状测量技术要么采用球形，要么仅在二维空间中测量形状。这里介绍的基于 X 射线计算机断层扫描 （XCT） 的方法在 3D 中测量大小和形状，无需做出任何假设。该方法从颗粒的 3D 图像开始，可以根据形状对颗粒进行数学分类，例如，由几个焊接在一起的较小颗粒组成的颗粒，而不是不一定是球形的单个颗粒。当然，将单个数字定义为随机非球形颗粒的“大小”或“形状”原则上是不可能的，这导致了通过各种相互关联的参数来估计颗粒大小和形状的多种方法，这些参数都可以从这个完整的 3D 表征中以平均值和分布的形式生成。描述了必要的实验程序、数学分析和计算机分析，并给出了金属粉末的示例。该技术仅限于可以通过 XCT 成像的粒子，每个粒子体积至少约 1000 个体素。

Introduction

测量粉末中颗粒的粒度分布是科学和工业中的常见活动 ^1,2。 测量颗粒的形状分布不太常见，但大小和形状以及制造颗粒的材料都决定了它们的特性，无论是单独还是在某种基质材料中 3,4,5,6,7。粒径和形状感兴趣的材料包括波特兰水泥、沙子和砾石 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22^，23、粉末冶金和增材制造用金属粉末^24、25、26、月壤^27、28、29、汽车轮胎碎³⁰、碎废玻璃³¹、干细胞³²、碳纳米管和石墨烯^{33、34、35、36、37}.然而，粉末颗粒的形状和大小不是独立的量²⁶.例如，假设有一个几何规则的粒子，其 “大小” 据说是 d。如果不说这个粒子是球体、立方体还是长度为 d 的细棒，就不知道这个粒子的大小是如何适用的。通过说粒子是球体、立方体或棒状物，实际上是在指定粒子的形状，如果没有这些额外的信息，大小信息就毫无意义。

对于这三个示例，球体、立方体或细棒的颗粒大小可以由单个数字指定。但是，即使棒具有圆形横截面，也需要测量该横截面的直径，因此细棒颗粒确实需要两个尺寸参数。形状像椭球体或矩形盒子的粒子呢？对于其中每个参数，都需要三个数字来指定大小，并且形状必须以椭球体或矩形框的形式给出，以便三个大小参数具有意义。对于形状随机的粒子，需要无限数量的尺寸参数（例如，粒子上的弦长）来完全表征粒子的“大小”，然而如果没有“形状表征”，知道这些弦相对于粒子质心的角度，这些参数就毫无意义。

有许多技术用于测量粉末中颗粒的粒度分布，采用不同的物理原理 ^1,2。然而，通常没有认识到的是，为了提取颗粒粒度，必须使用有关颗粒形状的信息，无论是假设的还是测量的。当前的技术可分为：（I） 在假设 3D 形状的同时测量三维 （3D） 颗粒大小，以及 （II） 使用 2D 图像分析技术测量大小和形状，但仅测量二维 （2D） 投影。对于球形颗粒，所有 2D 投影都是圆形，其直径与原始颗粒相同，并且在测量不确定度内，所有这些测量技术（I 类和 II 类）对于完美球体给出相同的结果。对于非球形粒子，2D 投影与原始粒子的关系要小得多。如果颗粒的内部孔隙率不会破坏颗粒表面，则这些孔隙根本不会通过任何 3D 或 2D 测量技术进行测量。I 类包括激光衍射、电感应体积 （ESV）³⁸、筛分分析和沉降;II 类包括透射和扫描电子显微镜、原子力显微镜以及使用光学技术的动态和静态图像分析。这两个类都无法准确测量 3D 中非球形颗粒的大小和形状。

自 2002³⁹ 年左右以来，开发了一种新的粒子分析方法 40,41,42,43,44,45 在 3D 中对 3D 粒子进行成像，然后使用多种形式的数学分析来表示和分类每个粒子。为每个单独的粒子保存一个 3D 图像，该图像可以与同样为每个粒子保存的几何和数学信息进行比较。该数学信息可用于在任何类型的 3D 模型^46,47,48,49 中，在任何位置和方向上根据需要重新生成粒子，或生成被迫具有相同统计数据的虚拟粒子^50,51。这种颗粒分析方法基于分散在环氧树脂或其他类似介质中的颗粒的 XCT 扫描。XCT 扫描由专门的软件进行作，该软件采用燃烧算法 52,53,54,55,56 来识别颗粒，然后进行球谐序列拟合或体素计数来生成和存储颗粒的形状和大小、颗粒的 3D 图像，以及第二步中每个颗粒的几何信息。分析的每个颗粒都有一个唯一的字母数字标签，用于跟踪每个颗粒、有关每个颗粒的信息，并将每个颗粒链接到其 3D 图像。在此分析过程中，将分析颗粒内部的孔隙，并存储该特定颗粒的总孔隙率，因为 XCT 重建提供了样品的完整 3D 视图。

已发现三个（许多）几何尺寸/形状参数在分析和分类 3D 粒子时特别有用：长度 L、宽度 W 和厚度 T。 L 定义为整个粒子上最长的表面点到表面点的距离， W 的定义类似于 L ，附加约束是沿 W 的单位向量必须垂直于沿 L 的单位向量， 和 T 的定义也类似 L ，但附加约束是沿 T 的单位向量必须垂直于沿 L 的单位向量和沿 W¹² 的单位向量。这三个参数定义了仅包含粒子的最小矩形或边界框，这三个参数的比率提供了有关每个粒子的有价值但近似的形状信息。可以由其中任何一个进行分配。 W 可能与筛分分析测量的“尺寸”⁵⁷ 密切相关，而激光衍射测量的“尺寸”与 L、 W 和 T³¹ 的混合物相关。

最后，目视检查包含 100-200 个颗粒的测试样品的 3D 图像，以确定 L/T 的截止值在哪里，从而使该方法能够区分单个近球形 （SnS） 颗粒和非球形 （NS） 颗粒，这些颗粒可能是多个颗粒焊接在一起，或者显然是单个颗粒但形状奇特。

Protocol

注：以下方案是针对尺寸在10 μm至100 μm之间的体积等效球形直径（VESD，与颗粒体积相同的球体直径）近似值的金属粉末颗粒编写的。假设金属的密度以 g/cm³ 为单位。在样品制备步骤中应佩戴手套，并佩戴护目镜。请务必阅读协议 1 中的所有步骤，因为在启动协议之前需要准备好一些设备。

1. 制备环氧树脂粉末混合物

1. 在一个小的一次性培养皿中准备大约 25 g 的快速固化（5 分钟）环氧树脂。铝箔船可以很好地实现此目的。一种很好的环氧树脂采用气泡膜包装，树脂与固化剂分离，固化密度为 ρ_e g/cm³。
2. 使用从充分摇匀的较大粉末样品中加入 M 克粉末，其中 M 设计为将 M 克混合到环氧树脂中后，体积分数约为 10%。这是为了避免颗粒彼此非常接近，以至于 XCT 扫描错误地将它们识别为牢固连接的真实多颗粒的情况。定义 M 的方程式为：
   
   
3. 使用一次性搅拌棒（简单的木制工艺棒效果很好）手动将金属粉末剧烈混合到环氧树脂中，持续约 30 秒，足够长以充分分散粉末。这个过程做得好，可以使单个颗粒的图像分析变得更加简单。
   1. 混合后，将粘塑性混合物刮成尽可能垂直的紧凑团块，为下一步做好准备。提前准备好以下步骤很重要，因为在环氧树脂硬化之前不会留下太多时间。
4. 使用连接到 0.5 m 长塑料软管的小型真空泵，喷嘴插入软管的开口端，该喷嘴将紧贴内径约 3 mm 的聚合物吸管。
   注意：鸡尾酒吸管在杂货店很容易买到，非常适合直径为 3 毫米的聚合物吸管，长度约为 150 毫米。对于喷嘴，一次性 1 mL 至 2 mL 塑料移液器的截止端通常有效。在喷嘴适合塑料软管的地方，应在接头周围紧紧拉伸一些电工胶带，以确保气密密封。25 克环氧树脂加粉末应该足以装满两根完整的吸管。
5. 将喷嘴插入吸管中，将喷嘴和吸管末端牢牢地捏在一起。将吸管的自由端插入紧凑的环氧树脂粉末团中，然后打开真空泵。
   注意：将吸管的自由端浸入环氧树脂粉末混合物中，以避免将气泡引入吸管中 - 一些气泡将始终存在，但此过程可最大限度地减少它们的存在。吸管的填充距离应保持在距顶部 10 毫米以内的位置 - 通过半透明的吸管可以看到填充线。当第一根吸管装满后，关闭真空泵并从喷嘴中取出吸管。
6. 擦去秸秆填充端的环氧混合物，将秸秆的两端推入一小块粘土中，以填充秸秆的两端，这样在固化过程中就不会有环氧粉末混合物泄漏出来。将^第 2 根吸管放在喷嘴上并重复，如有必要，首先使用混合棒将环氧树脂粉末混合物聚集在一起。
7. 两根吸管中的环氧树脂固化后，用剃刀切掉粘土密封剂所在的吸管末端，然后将每根吸管切成两半，得到四个样品。使用一根吸管作为 XCT 的样品 #1，垂直安装，以便 X 射线穿过吸管的圆形横截面。

2. XCT 仪器

注：这些步骤假定用户熟悉所选的 XCT 仪器。

1. 使用高压，通常为 100 kV 或更高，因为环氧树脂基体和金属粉末颗粒之间有良好的对比度，并且无需解析环氧树脂基体内部的任何东西，这通常需要 40 kV 左右的低电压。使用完整的 360^o 扫描，体素大小约为 1 μm。所考虑的最小粒径与使用的体素粒径之间的比率应至少为 8-10³⁹。
2. 在多个样品上获取足够的 FOV，以提供足够的颗粒进行分析。如果遵循样品制备指南，2 到 8 个 FOV 就足够了。通常，至少 1000 个颗粒就足以进行有效的形状/大小分析，但颗粒越多，分布曲线越平滑，统计数据越好。重建的切片从 0 到 nz-1 编号，从 FOV 的底部到顶部，其中 nz 是重建切片的总数。
   1. 以 8 位格式（例如，tiff）单独保存每个 FOV 的垂直横截面切片，注意每个图像集的像素大小 （nx x ny）、这些切片的数量 （nz） 和以微米为单位的体素大小 （v）。8 位格式足以处理这类简单的金属颗粒-环氧树脂矩阵灰度图像，这些图像很容易分割。

3. 将属于每个 FOV 的切片组装成 3D ASCII 微结构

注意：NIST 使用的 C 程序称为 tiff2array.c ，最常用于 tiff 文件，但可以处理其他 8 位格式。可以使用名为 tiff2array 的可执行文件按原样编译它。该程序从下往上读取每个图像，将它们转换为 ASCII 格式（0 到 255 灰度），然后将它们堆叠在主文件的末尾。

1. 例如，如果重建的图像是 tiff 格式，并且从下到上连续编号，请在 line terminal 命令中使用以下语法： tiff2array *.tiff。此主文件或微观结构文件是 FOV 的 3D 表示。如果变量 a（i，j，k） 是位置 （i，j，k） 处的灰度，其中 k 是切片的编号，k = 1 到 nz，（i，j） 是第 k 个切片中的像素，其中 i 是从左到右测量的，j 是从上到下测量的。
   注：本协议中所需的所有软件均可通过位于 https://doi.org/10.18434/M32265 的 NIST 数据库链接在本文的“补充信息”部分获得。
2. 对于 P FOV，制作一个名为 particle-class-sysconfig.dat 的小文件，其中包含 P 行，其中每行读取第 p 个 （p=1，P） FOV：
   文件名 nx ny nz v b c
   其中 Filename = 特定 FOV 的 12 个字符标识，b = 1 用于内部扫描，0 用于外部扫描，c = 图像中存在的相位数。完成内部扫描时，通常存在三个 （c=3） 相：1） 环氧树脂，2） 表示圆形扫描外部的黑色区域和气泡，以及 3） 较亮的颗粒。有时，四个阶段在肉眼看来可能是一个更合理的假设，因此 c = 4。c 的值为 3 或 4 是仅有的两个选项。c 的值告诉粒子分析软件哪种 Otsu 自动分割算法，最初是为两相图像编写的，但很容易扩展到任意数量的相位，用于在特定 FOV^26,58 中自动分割图像。将在下一个软件程序中使用的微观结构文件必须具有 12 个字符的名称，该名称与 FOV-name-sysconfig.dat 文件中列出的文件名完全相同，后跟扩展名 .mic。
3. 运行颗粒分析软件 pp-Otsu.f，使用 particle-class-sysconfig.dat 文件和各种微观结构文件 Filename.mic 作为输入。对于新系统，只需对此程序进行两项更改，所有这些更改在 Fortran 源中都由注释 “USER” 标记：常规输出文件的文件名（更改常规粒子类名称）和 particle-class-sysconfig.dat中列出的 FOV 数。 程序 pp-Otsu.f 在 Fortran 中，是标量的，通常用 Fortran 77 编译，尽管 Fortran 90 应该可以正常工作。它以及下面描述的所有其他 Fortran 程序都应该以双精度 （-r8） 编译，以获得准确的结果。
   1. 此外，由于 pp-Otsu.f 适用于大型文件，因此请始终将参数（或其等效参数）-mcmodel=medium 和 -Mlarge_arrays 添加到编译中。辅助文件 gauss120.dat 包含 pp-Otsu.f 中广泛使用的 120 点高斯求积的权重和磅，并且必须与 pp-Otsu.f 位于同一目录中。下面描述的所有程序都是用 Fortran 77 编写的，但 MPI 程序除外，它们是用 Fortran 90 编写的。
4. 查看作为 pp-Otsu.f 主要输出的粒子文件，如果要分析数千个粒子，则可能需要几个小时才能在单个处理器上运行。这些文件包括名称为 Particle-class-name-anm-particle-number.dat 的文件，其中包含复系数 （n = 0,26） 的列表，单位为微米或任何单位 v ，用于判断为足够星形³⁹ 的粒子，因此能够在球谐函数中展开（称为 SH 粒子）。粒子文件还包括 Particle-class-name-part-particle- number.dat 等文件，其中包含粒子中的体素数量以及无法用球谐扩展描述的粒子（称为 nonSH 粒子）的所有体素位置（以体素坐标为单位）。
5. 查看两个文件，一个用于 SH，一个用于非 SH 颗粒，它们给出了找到的所有颗粒的孔隙率，即使孔隙率为零，文件名中也包含短语 porosity 。应为另一个程序 porosity-analyze.f 提供每个 孔隙度 文件中的行数及其文件名 - 要更改的文件名位于源代码的开头。该程序的输出是 Particle-class-intern-poros-analysis.txt 和 Particle-class-intern-poros-list.txt 两个文件。 分析 文件生成表 2 中 Representative Results 部分所示的信息，列表文件在 Representative Results 部分提供生成 图 5 所需的信息。
6. 查看三个 tiff 图像文件，其中显示了考虑的第一个 FOV 的一个切片。第一个切片 （OriA-0500.tiff） 显示 particle-class-sysconfig.dat 文件中第一个 FOV 的 k = 500 切片，没有任何图像处理，第二个图像文件显示相同的图像，但现在已分割和阈值 （PixA-0500.tiff）。如果应用了任何有限的流域分割，则第三个图像文件将显示此算法的结果 （LWSA-0500.tiff）。通常不应用此图像处理步骤，因此第三个图像文件与第二个图像文件相同。这些图像是作为 3D 微观结构的原始组件和自动 Otsu 图像分割的错误检查步骤生成的。将创建一个通用输出文件 （particle-class-name-particles-data.dat），其中列出了处理每个粒子的所有辅助信息。此文件仅用作参考，但所有处理的粒子的体素体积和数字标签都写入此文件的末尾。
7. 对于每个已处理的粒子（无论是 SH 还是非 SH），请查看 3D VRML 图像文件，其命名约定为 particle-name-particle-number.wrl。对于 SH 粒子，此 VRML 图像文件包含两个并排的图像，一个原始粒子的体素图像，以及一个使用 SH 系数的更平滑的渲染图像。对于非 SH 粒子，仅存储体素图像。

4. 生成所有 SH 和非 SH 颗粒的几何信息

1. 在进一步处理之前，请列出 Particle-class-name-anm-particle-number.dat 文件名（称为 anm.lis）和非 SH Particle-class-name-part-particle-number.dat 粒子列表（称为 nonSH.lis）。运行小程序 number.f，首先编辑后在 anm.lis 中获得正确数量的文件。这会将 anm.lis 文件更改为列表文件每行上的粒子编号以及文件名，从而替换前一个文件。
2. 使用程序 part-lwt-listnum-unitvector.f 生成和评估 SH 粒子的几何信息。这是一个 MPI 并行程序，因为可能需要评估数千个 SH 粒子，并且一次只执行一个粒子可能需要几天时间。在处理新的粒子类时，此程序中唯一需要进行的更改是 Particle-class-name-anm-particle number.dat文件的 Ntot 编号，以及输出 （Particle-class-name-un-geom-len.dat） 文件的粒子类命名信息。该程序在需要为新粒子类型更改的几个位置有注释 （USER）。输出文件Particle-type-info-un-SH-geom-len.dat将来自每个 FOV 的粒子联合起来，并且每行具有以下结构。
   
   SH 系数文件名、x1、x2、y1、y2、z1、z2、体积、表面积、SA 比率、曲率、比率、nnn、高斯、占位符、L、W、T、L/T、W/T、T/T、惯性矩张量分量、L 单位向量、theta、phi 角、W 单位向量、theta、phi 角、T 单位向量、theta、phi 角
   
   x1 是粒子表面的最小 x 值，x2 是最大值，y 和 z 也是如此。这些定义了一个“范围框”，该框仅将粒子包含在其测量方向⁴² 中。extent 框用于其他应用程序 46,47,48,49。SA 比值是粒子的表面积除以体积等效球体的表面积。Curv 是倒置和归一化的积分平均曲率，因此当粒子为完美球体时，它等于直径。Ratio 是体积等效球体的惯性矩张量轨迹除以惯性矩张量轨迹。nnn 是处理给定粒子时应使用的最大 SH 系数数 （n=0， nnn）。高斯是积分的高斯曲率除以 4π，对于闭合物体，它应该等于 1。高斯与单位相差超过 5% 的点定义了重新创建粒子时应使用的最大 SH 系数数 （n= nnn）。L、W、T 是粒子的长度、宽度和厚度，在 Introduction 部分中定义。转动惯量张量的独立分量列为 I₁₁、I₂₂、I₃₃、I₁₃、I₂₃、I₁₂。最后，按照 x、y 和 z 坐标的顺序列出 L 的单位向量，然后是球面极角 θ （与正 z 轴的角度）和 Φ （绕 z 轴的旋转角度，在 x 轴正处定义为零，逆时针为正）。W 和 T 的参数如下，以相同的方式列出。
3. 使用程序 nonSH-lwt-un-scalar.f 计算 nonSH 粒子的 L、 W 和 T 参数，对 nonSH.lis 文件名列表进行作，并记录关联的单位向量。对于新的粒子类，此文件中唯一需要进行的更改是 nonSH.lis 中的文件名数和输出文件名。此程序的主输出名为 Particle-name-info-nonSH-len.dat，每行的格式为：
   
   文件名、卷 L、W、T、a1、a2、a3（LWT 单位、矢量和角度）
   
   其中 a1、a2 和 a3 是 L 和 W、W 和 T 以及 L 和 T 的单位向量之间的最终角度（以度 - 90^o 为单位），这些角度作为 L、W 和 T 计算算法的误差检查包含在内，因为这些角度都应该为零才能进行完美计算。L、W 和 T 单位矢量和角度的格式与 SH 粒子的格式相同。

5. 选择 SH 和非 SH 颗粒的子集，以直观地确定 SnS 和 NS L/T 截止值

注意：SH 粒子通常包括单个球形粒子、单个非球形（椭球体或以某种方式断开或随机形状）粒子、双粒子和多个（两个以上的粒子连接在一起）粒子。构成多个粒子的粒子可以是球形或非球形。非 SH 颗粒一般有少数单球形颗粒，但主要具有已经突破到表面的大孔隙，其余多为双和多颗粒²⁶。这是通过查看两种颗粒的随机样本（ L/T 值从 1 到 2）来确定的。这种目视检查成为启用 SnS 和 NS 分类的重要步骤。

1. 运行程序 （VRML-select-multi-single.f），读取 Particle-type-info-SH-geom-len.dat 和 Particle-name-info-nonSH-len.dat 文件，并在每个 L/T 区间中挑选出 10 个大小为 0.1 的粒子，即 （1,1.1）、（1.1,1.2） 等。最多可储存 100 个 L/T 范围为 1 至 2 的 SH 颗粒，以及多达 100 个具有相同 L/T 范围的非 SH 颗粒。生成两个文本文件（*SH-VRML-list.txt 和 *nonSH-VRML-list.txt），列出找到的 L/T 值和 VRML 图像文件的根名称。这些应该放入某种电子表格中，并根据 L/T 值进行排序。
2. 目视检查每个颗粒的 3D 图像，以确定从最低 L/T 值颗粒开始的整体形态范围。根据颗粒是否是破碎颗粒、双颗粒、多颗粒、不规则（例如，不是很球形）以及它们是否有卫星（更小的颗粒）连接到主颗粒来评估。如果卫星的直径超过主粒子直径的 1/5，则判断卫星使主粒子成为双粒子或多粒子。发现 L/T 的近似值将单个近球形 （SnS） 颗粒与多个非常非球形的颗粒 （NS） 分开，这对于 SH 和非 SH 颗粒可能略有不同。找到的第一个双粒子或多个粒子将确定 SH 粒子和非 SH 粒子的截止值。
   注：位于 https://doi.org/10.18434/M32265 的补充材料包括一个用于检查的粒子的电子表格文件，以了解这些截止值是如何确定的。这些数字存在一些不确定性和一定程度的主观性，可以通过选择一组不同的 100 SH 和 100 非 SH 颗粒（ L/T 在 1 和 2 之间）来评估临界值来评估。最近的工作发现，这种不确定性很小²⁶ 并且没有对结果产生显着影响。

6. 从 3D 粒子生成 2D 投影数据

注意：目前唯一可以测量颗粒形状的商用颗粒分析仪都是使用 2D 投影来测量的。可以分析 XCT 数据以给出任意 2D 预测，从而生成可与这些商用仪器的结果定量匹配的数据。2D 投影由 SH 和非 SH 粒子组成，并且是组合的，没有尝试分类为 2D SnS 和 NS 类别，因为目前尚不清楚如何为 2D 投影定义这些类别。

1. 使用两个程序 （proj-mpi-SH-LWT.f） 用于 SH 粒子，（proj2D-nonSH-LWT.f） 用于非 SH 粒子，沿三个 LWT 单位向量的方向为每个粒子生成三个正交投影，然后为投影轮廓生成傅里叶系数。这些系数用于计算各种 2D 量，例如面积、周长以及各种长度和纵横比。
2. 将为每个投影生成并存储一系列 （x，y） 点，这些点使用粒子文件名进行标记，1 表示沿 L 单位向量的投影，2 表示沿 W 单位向量的投影，3 表示沿 T 单位向量的投影。将这些输入到接受此输入的任何绘图程序中，确保 x 和 y 的轴限制应相同，并且每个轴的物理长度相同。
3. 使用类似的文件命名约定存储傅里叶系数，但默认情况下，使用注释关闭此功能。在这些程序中的任何一个（程序位置标记为 “USER”）中所做的唯一更改是要考虑的粒子总数 （Ntot） 以及输入和输出文件名，它们应反映正在分析的粒子类别。
4. 运行 （proj-mpi-SH-LWT.f） 和 （proj2D-nonSH-LWT.f） 的主要输出是投影数据文件，命名约定为 Particle-class-info-SH-proj.dat 和 Particle-class-info-nonSH-proj.dat。可以计算各种 2D 量，包括两种不同的商用仪器（Horiba Camsizer⁵⁹ 和 Malvern MORPHOLOGI G3⁶⁰）使用的一些量。在这两种情况下，程序都会计算 L 和 W 的 2D 版本，称为 L2D 和 W2D。
5. 输出文件结构列出了每个粒子、面积、周长、Xcmax、Xcmin、Fermax、Fermin、W2D、L2D、WM 和 LM，其中 Fermax 和 Fermin 是最大和最小 Feret 直径，Xcmax 和 Xcmin 是根据在不同方向上取的弦直径⁵⁹ 定义的。理论上可以证明 L2D 与 Xcmax 是相同的量，这在数据文件中也可以看到。参数 LM 和 WM 是 L2D 和 W2D 的版本，在 Malvern MORPHOLOGI G3 手册⁶⁰ 中的定义略有不同。文件格式为：粒子名称/编号、面积、周长、Fermin、Fermax、Xcmin、Xcmax、W2D、L2D、theta、WM、LM、slo 和 nnnF，其中 nnnF 是用于表示粒子投影的傅里叶系数的数量。量 theta 是定义 WM 和 LM 的轴与 x 轴⁶⁰ 之间的角度（以度为单位）。量 slo 只是 theta 的正弦与 theta 的余弦之比。这两个量都不用于此处描述的粒子分析，仅作为计算的检查。每个粒子的数据以三个为一组，三个投影各占一行，（1,2,3） = （L，W，T）。

7. 处理 3D 和 2D 粒子几何数据以生成各种图形

1. 使用用户喜欢的任何软件来处理颗粒大小和形状数据。无论使用什么软件，都必须遵循一定的程序。
2. 对于 3D 数据，使用先前确定的每个粒子类别的 L/T 截止值，将 SH 和非 SH 数据合并到 SnS 和 NS 列表中。应分别计算 SnS 和 NS 颗粒的分布和平均值，以及 SnS 和 NS 组合数据，以及所有感兴趣的几何参数，例如 L、 W、 T、 L/T、 W/T、 L/W、体积等效球形直径等。
3. 对于 2D 投影数据，合并 SH 和非 SH 数据。每个 3D 粒子有三个 2D 投影，沿 L、 W 和 T 的单位向量获取。组合所有这三个投影应该会产生类似于在进行投影之前随机旋转粒子的实验技术的结果。例如，仅使用 L 单位矢量数据可以模拟一种实验技术，其中粒子沿其最长方向大致对齐，垂直于下落方向，平行于典型设备中的频闪灯/投影方向。

Results

ASTM 启动了一项针对激光粉末床熔融金属粉末的能力验证计划（AMPM，增材制造粉末冶金），参与者进行一系列标准金属粉末测试，ASTM 将这些结果的统计分布汇编成一份报告给参与者⁶¹。每年向所有参与者分发两次金属粉末样品。NIST 人员担任该计划的一些技术顾问，因此收到了类似的金属粉末样品，并使用上述技术分析了一轮金属粉末 （AMPM 1810），该技术尚未成为 ASTM 标准。

共分析了 16,970 个颗粒，其中 14580 个是 SH 颗粒，2390 个是非 SH 颗粒（见 表 1）。1 μm 的体素大小用于 9 个视场 （FOV） 的内部扫描，每个 FOV 中大约有 1000 个 1000 像素 x 1000 像素的图像。所有输入和输出数据文件，以及分析和生成这些数据所需的所有程序，都包含在本文的补充部分，https://doi.org/10.18434/M32265。

...

Discussion

基于 XCT 的金属颗粒 3D 尺寸和形状表征方法具有更多可能的应用，但也有一些局限性。将首先解决这些限制。

使用快速固化的环氧树脂，使环氧树脂的粘度足够高，以防止粉末在环氧树脂固化时在重力作用下沉降，或者至少减少沉降和初始间隔均匀的分散体降解的时间。一些沉降仍然可能发生，特别是对于较大 （> 100 μm） 尺寸的颗粒。如果粉末的体积分数没有保持在 10% 或更低，或者没有成功进行分散，那么在 XCT 图像中可能会有一些颗粒看起来紧密连接，但实际上只是接触。如果粒子在重力作用下沉降过多，也会发生这种情况。如果发生任何这些情况，重建的颗粒 XCT 图像将以清晰的方式显示这一点，并且可以制作新的样本。在上面介绍的代表性结果中，一些多粒子可能实际上只是在 XCT 图像中人工接触。然而，已经对 3D 粒子图像进行了许多随机检查，针对许多不同的金属粉末，这还没有看到。

该方法假设颗粒和环氧树脂基体之间有足够的 X 射线吸收对比度，以使分割变得足够容易，可以通过像 Ot...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
环氧树脂	埃尔斯沃思胶水公司 https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	哈德曼 第5部分 #4001	100人案