Визуализация структуры решения на границах раздела твердое и жидкое топливо с помощью трехмерного быстрого отображения сил

Summary

Здесь мы представляем протокол использования трехмерного быстрого силового картирования - метода атомно-силовой микроскопии - для визуализации структуры раствора на границах твердого тела и жидкости с субнанометровым разрешением путем картирования взаимодействий зонда и образца в межфазной области.

Abstract

Среди задач для различных областей исследований — визуализация границ раздела твердого и жидкого тела и понимание того, как на них влияют условия раствора, такие как концентрация ионов, pH, лиганды и следовые добавки, а также лежащие в их основе кристаллография и химический состав. В этом контексте трехмерное быстрое отображение сил (3D FFM) стало перспективным инструментом для исследования структуры решения на границах раздела. Эта возможность основана на атомно-силовой микроскопии (АСМ) и позволяет напрямую визуализировать межфазные области в трех пространственных измерениях с субнанометровым разрешением. Здесь мы приводим подробное описание экспериментального протокола для получения данных 3D FFM. Обсуждаются основные соображения по оптимизации рабочих параметров в зависимости от образца и области применения. Кроме того, обсуждаются основные методы обработки и анализа данных, включая преобразование наблюдаемых объектов измеренного прибора в карты сил зонд-образец, которые могут быть связаны со структурой локального решения. Наконец, мы проливаем свет на некоторые нерешенные вопросы, связанные с интерпретацией данных 3D FFM и с тем, как этот метод может стать центральным инструментом в репертуаре науки о поверхности.

Introduction

Многие интересные явления происходят в пределах нескольких нанометров от границы между твердым телом и жидкостью, где классические теории коллоидных взаимодействий не выдерживают критики¹. Молекулы и ионы растворителя организуются в неожиданные паттерны² и различные процессы, такие как катализ³, адсорбция ионов ^4,5, перенос электронов ^6,7, биомолекулярная сборка⁸, агрегация частиц⁹, присоединение^10,11 и сборка^12,13, может произойти. Тем не менее, немногие методы могут охарактеризовать структуру решения на границе раздела, особенно с субнанометровым 3D-разрешением. В этом контексте трехмерное быстрое силовое картирование (3D FFM) – метод, основанный на атомной силовой микроскопии (АСМ) – оказалось полезным инструментом для определения структуры межфазного решения^14,15 и понимания его влияния на такие явления.

В целом, методы АСМ используют кантилевер с наноразмерным наконечником для определения характеристик поверхностей с использованием двух основных классов измерений: топографическая визуализация, которая измеряет высоту подложки на каждом пикселе xy, или измерения силы, которые количественно оценивают механические свойства, коллоидные взаимодействия^16,17 или адгезионные силы между функционализированным наконечником и подложкой. Сегодня возможности этого универсального инструмента выходят далеко за рамки этих традиционных применений; Опытные пользователи, работающие с современными приборами, могут измерять электрические, магнитные и химические свойства поверхности с помощью силовой микроскопии с помощью спектроскопии и^{других методов.} Возможно, самым впечатляющим достижением стала возможность отображать материалы и процессы в их нативных решениях с наноразмерным пространственным разрешением в реальном времени 19,20,21. Эта последняя возможность способствовала разработке 3D FFM, которая расширяет измерения АСМ в третьем пространственном измерении, комбинируя одномерные силовые кривые с топографической визуализацией¹⁴. В частности, наконечник получает последовательные кривые силы в каждой координате xy для создания 3D-карты сил, обнаруженных наконечником на границе раздела твердое тело и жидкость. Новизна здесь заключается в том, что достаточно быстрый и чувствительный зонд может обнаруживать незначительные градиенты силы, соответствующие локальному распределению молекул, чтобы отобразить структуру межфазного раствора.

На сегодняшний день 3D FFM разрабатывается всего несколькими исследовательскими группами, что, на наш взгляд, связано не с техническими ограничениями, а с необходимостью кастомизации приборов для выполнения этих измерений собственными силами. Тем не менее, 3D FFM недавно была коммерциализирована и теперь доступна исследователям всех соответствующих дисциплин. С научной точки зрения этот метод имеет широкую и междисциплинарную привлекательность. Например, первые 3D-эксперименты FFM были проведены на системах минерал-раствор 15,22,23,24, где важными вопросами были понимание механизмов роста и растворения кристаллов, адсорбции ионов и молекул, а также роль гидратационных слоев в агрегации и присоединении частиц. В ходе успешных экспериментов были идентифицированы атомы кальция и магния в кристаллической решетке²⁵ доломита, визуализирована структура раствора вокруг дефектов кальцитовой точки²⁶ и визуализирована адсорбция ионов на поверхностях слюды^27,28 и флюорита^24,29.

Помимо визуализации интерфейсов минерал-раствор, 3D FFM может дать представление о фундаментальных вопросах поверхностной и коллоидной физики, таких как масштабирование коллоидных взаимодействий на коротком расстоянии, структура двойных электрических слоев на молекулярном уровне, а также природа и происхождение сольвационных сил. Эти измерения имеют важное значение для электрохимии и исследований аккумуляторов, поскольку 3D FFM может отображать границы раздела электрод-электролит и исследовать их реакцию на^{электрические поля.} Другие приложения в материаловедении включают понимание явлений, происходящих на поверхности разделительных мембран, гетерогенных катализаторов и полимерных покрытий. Мы ожидаем, что по мере дальнейшего развития этой способности она также будет играть важную роль в визуализации биомолекул и определении роли взаимодействий, ионов и молекул растворителей в их самосборке.

Одним из ключевых аспектов для продвижения интерпретации данных в 3D FFM является сравнительный анализ с другими экспериментальными и имитационными инструментами, которые ранее использовались для изучения границ раздела твердого и жидкостного тела. Например, методы, основанные на рентгеновской отражательной способности или дифракции, измеряют профили электронной плотности, которые могут быть отображены на распределение ионов и молекул растворителя в зависимости от высоты от границы раздела 30,31,32,33. Этот подход оказался успешным для ряда систем минеральных растворов, но по-прежнему ограничен большими атомарно гладкими поверхностями и часто не способен производить данные с боковым разрешением. Другие методы, такие как спектроскопия генерации суммарных частот, позволяют получить данные о конкретных аспектах структурирования растворителя на минеральных поверхностях, таких как ориентация молекул растворителя на поверхности, но не о прямой визуализации структуры^34,35. Кроме того, моделирование молекулярной динамики значительно продвинулось вперед и теперь позволяет регулярно исследовать профили распределения растворителей на поверхностях кристаллов 4,36,37,38,39. Хотя каждый из этих методов имеет свои проблемы и ограничения, они образуют дополнительный набор инструментов для исследования структуры межфазного решения; 3D FFM готова внести значительный вклад в этом направлении и расширить спектр твердо-жидких систем, которые могут быть изучены, а также исследовательские вопросы, на которые можно ответить.

Обязательным условием для реализации 3D FFM на конкретном образце, является возможность получения топографических изображений с желаемым пространственным разрешением. Для получения подробного экспериментального протокола по визуализации АСМ высокого разрешения читатель может обратиться к недавней рукописи Miller et ^al.20. Для оптимальной работы 3D FFM настоятельно рекомендуется сначала освоить описанную в нем технику визуализации с высоким разрешением. Большинство рекомендаций в этом протоколе применимы и необходимы для 3D FFM. В следующем протоколе мы кратко выделим основные шаги для получения изображений с высоким разрешением, но сосредоточимся на конкретных аспектах 3D FFM.

Protocol

1. Загрузка и калибровка наконечника АСМ

1. Очистите наконечник кантилевера, погрузив его последовательно в воду и растворители изопропанола на несколько минут, чтобы удалить загрязнения и органические адсорбаты. К другим распространенным методам очистки относятся аргоно-плазменная или ультрафиолетово-озоновая обработка поверхности.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Будьте последовательны в подготовке образца и кантилевера при сравнении различных наборов данных. Изменения в процессе очистки могут повлиять на свойства наконечника, такие как химический состав поверхности, гидрофильность или даже форма, и, следовательно, повлиять на измеряемые силы⁴⁰.
2. Также промойте держатель кантилевера водой и растворителями изопропанола.
3. Загрузите консоль в держатель с помощью зажима или винта держателя, как обычно для используемого инструмента АСМ. Подсоедините держатель консоли к АСМ.
4. Выровняйте лазерное пятно на наконечнике, чтобы максимизировать ответный сигнал с помощью программного обеспечения АСМ, а затем обнулите сигнал отклонения.
5. Измерьте постоянную консолнечную пружину в воздухе. Этот шаг автоматизирован на большинстве современных микроскопов путем регистрации тепловых флуктуаций кантилевера и подгонки первого резонансного пика к простой модели гармонического генератора, выполненной в соответствии с протоколом производителя.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Измерение постоянной пружины часто упускается из виду в некоторых приложениях АСМ, но имеет решающее значение для правильной интерпретации данных 3D FFM, особенно для преобразования данных из наблюдаемых приборов в измеренные силы, как описано в следующем разделе.

2. Загрузка субстрата и раствора

1. Отсоедините и снимите держатель кантилевера с столика АСМ и добавьте ~60 мкл раствора для визуализации на наконечник консоли. Убедитесь, что наконечник полностью погружен в раствор. Следите за тем, чтобы во время этого процесса не образовывались пузырьки воздуха.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Решение для визуализации может быть любым, связанным с научным исследованием. В качестве тестового раствора используйте [KCl] = 10 мМ или даже чистую воду.
2. Расщепляйте образец (например, слюду) непосредственно перед измерениями, чтобы получить гладкую и чистую поверхность. Промойте образец раствором для визуализации, а затем добавьте ~100 μL того же раствора для визуализации на поверхность образца.
   1. Поместите очищенную подложку на предметный столик для образца. Размер субстрата варьируется в зависимости от эксперимента; Она может быть размером с пластину размером 1 x 1 см² или размером с наночастицы, осажденные на поверхности.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Как и при любом другом измерении АСМ, наличие чистой поверхности очень важно для получения надежных 3D-данных, поскольку интерфейс особенно чувствителен к загрязнению органикой и другими остатками^.
3. Верните и закрепите консольный держатель на его месте на сцене. Осторожно опустите консольное положение до тех пор, пока капли раствора не попадут на наконечник, и образец не соприкоснется. Столик образца управляется либо программным обеспечением прибора, либо физической ручкой на корпусе прибора.
4. Дайте поверхности образца химически уравновеситься и обменяться ионами с раствором для визуализации в течение примерно 10 минут.
   1. В качестве дополнительного шага снимите кончик кантилевера, замените раствор для визуализации свежим аликвотом, верните держатель кантилевера и приближайтесь к образцу до тех пор, пока наконечник снова не будет погружен в раствор.

3. Настройка параметров прибора для измерений амплитудно-модулированной АСМ

1. Получите еще один тепловой график, пока наконечник погружен в раствор. На этом этапе убедитесь, что постоянная пружины зафиксирована на уровне, рассчитанном на шаге 1.5, в то время как параметр прибора (например, параметр AmpInVOLS) используется для подгонки теплового пика. Опять же, этот шаг автоматизирован на большинстве современных микроскопов с помощью нескольких щелчков мыши в разделе теплового графика в программном обеспечении прибора.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Этот параметр калибрует преобразование электронного сигнала, обнаруженного прибором, в расстояние между зондом и образцом в нанометрах, чтобы экспериментатор мог получить надежные данные о положении и отклонении зонда.
2. Настройте наконечник кантилевера, установив частоту привода (ν_exc) на резонансной частоте (ν_e), а затем центрируя фазовый сдвиг на 90°, близком к резонансной частоте. Это параметры прибора, которыми пользователи могут управлять с помощью протокола производителя при работе прибора в амплитудно-модулированном режиме.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Некоторые приборы АСМ используют фототермическое возбуждение, для которого резонансная частота равна значению, полученному на шаге 3.1. Этот метод возбуждения зонда очень выгоден для 3D-отображения сил, поскольку он обеспечивает стабильные условия визуализации даже при очень низких амплитудах привода.
3. Определите приблизительную высоту поверхности образца и осторожно приближайтесь к наконечнику, пока он не войдет в зацепление с поверхностью. Для этого измените амплитуду заданного значения примерно на ~70% от свободной амплитуды с помощью параметра Set Point в программном обеспечении прибора. По мере приближения зонда к поверхности амплитуда снижается до тех пор, пока не достигнет заданного значения, и, таким образом, будет определено, что зонд находится в зацеплении у поверхности.
4. Получите одну силовую кривую, начинающуюся на расстоянии ~200 нм от поверхности. Как правило, это делается на панели «Сила » программного обеспечения прибора. Прежде чем вытащить наконечник, повторно настройте и центрируйте фазовый сдвиг на 90°, как показано в шаге 3.2. Резонансная частота будет немного уменьшаться из-за взаимодействия зонда с поверхностью.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Этот шаг гарантирует, что во время последующих измерений 3D FFM сдвиг фазы составит примерно 90 градусов в положении втянутого наконечника.
5. Измените установленную амплитуду на ~70% от свободной амплитуды. Не используйте очень низкие уставки (большие, приложенное усилие), так как это может привести к преждевременному повреждению наконечника.
6. Получите топографический снимок. Для гладких поверхностей, таких как слюда, начните с изображения ~20 x 20 нм² . Для более шероховатых поверхностей начните с визуализации больших областей, прежде чем быстро найти атомарно гладкую область 20 x 20^нм2 для изображения. Внимательно изучите полученные снимки. На этом этапе разрешение 2D-изображения должно быть, по крайней мере, эквивалентно желаемому разрешению 3D-отображения сил.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Следует позаботиться о том, чтобы свести к минимуму ущерб, наносимый наконечником. Например, не делайте больше изображений, чем это необходимо, и используйте мягкие заданные значения, большие коэффициенты усиления изображения и низкую скорость сканирования при визуализации больших и шероховатых областей.
7. С помощью программного обеспечения прибора уменьшите амплитуду привода примерно до 0,25 нм, а по возможности даже уменьшите. Соответственно уменьшите заданное значение , чтобы оно всегда было меньше амплитуды привода, и получите тестовые изображения. При правильном выборе наконечника и условий визуализации амплитуда привода может быть уменьшена до ~0,1 нм. Тем не менее, будьте очень осторожны при съемке с такой малой амплитудой на шероховатой поверхности, которая может повредить наконечник.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Для лучшего разрешения по вертикали амплитуда привода должна быть меньше, чем функции решения, которые вы пытаетесь разрешить. Наименьшая свободная амплитуда, которая может быть реально достигнута, ограничена тепловым шумом, связанным с консолью и инструментальной установкой. Качественно оценить отношение сигнал/шум при настройке кантилевера можно, анализируя пиковую амплитуду по сравнению с базовым шумом.
8. Получение одиночных силовых кривых, начиная с расстояния между зондом и образцом 200 нм. Затем уменьшите расстояние между зондом и образцом для силовых кривых до 50 нм, 10 нм и, наконец, до 5 нм.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Оптимизируйте условия измерения таким образом, чтобы амплитуда в положении втянутого наконечника была как можно ниже (< 0,25 нм); сдвиг фазы в положении втянутого наконечника составляет ~90°; частота возбуждения (ν_exc) равна резонансной частоте (ν_e) или очень близка к ней, что упрощает преобразование наблюдаемых прибором сил в измеряемые на последующих этапах; При этом заданное значение достаточно низкое, чтобы фазовый сдвиг (и амплитуда) значительно падал (на ~40-50%) в течение последних нескольких нанометров измерения силы. Приложенное усилие может быть дополнительно увеличено (заданное значение уменьшено). Компромисс заключается в том, что в этом процессе наконечник повреждается быстрее.
9. Обязательно вынимайте наконечник после того, как захват кривой силы был остановлен. Если наконечник остается зацепленным и близко к поверхности, он может дрейфовать к поверхности и врезаться в нее.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 1 построены кривые 1D силы для системы мусковит-вода, полученной в растворе [NaCl] = 10 мМ, в частности, фазовая (φ), амплитудная (A) и отклоняющая (δ) реакции. На данном этапе эти профили должны демонстрировать признаки особенностей, на которые нацелены 3D-карты и которые проявляются в виде колебательных особенностей, которые в основном очевидны на фазовой кривой. Обратите внимание, что координата высоты для этих исходных данных произвольна. Более подробная информация об обработке и анализе данных представлена в следующем разделе.

4. Получение 3D-карт сил

ПРИМЕЧАНИЕ: Поиск оптимальных параметров для измерений 3D FFM будет зависеть от поверхности образца, консольного наконечника и решения для визуализации. В качестве отправной точки приведены общие рекомендации, но для определения соответствующих параметров для каждой выборки потребуется получение и анализ наборов данных с различными условиями измерения. Следующие шаги показывают, как получить 3D-карты силы для системы минеральной воды. Все параметры, описанные в шагах 4.2 - задаются с помощью программного обеспечения прибора.

1. Выполните все действия, как описано в разделах 2 и 3.
2. Установите расстояние между зондом и образцом (z) на 2-5 нм. Это расстояние достаточно для устранения особенностей межфазного раствора, поскольку наконечник находится близко к поверхности, а также позволяет наконечнику уравновешиваться с объемным раствором, когда он втягивается в самое дальнее положение.4.3.
3. Установите область сканирования как 3 x 3 нм² или 10 x 10 нм², с разрешением 64 x 64 пикселей² -128 x 128 пикселей².
   ПРИМЕЧАНИЕ: Другие приложения, такие как визуализация биомолекул, могут потребовать больших размеров сканирования во всех трех пространственных измерениях.
4. Установите скорость захвата кривой силы на 200-800 Гц, что соответствует 15-120 с на 3D-набор данных. В идеале максимально уменьшить это число, чтобы свести к минимуму искажение изображения и тепловой дрейф наконечника, сохранив при этом приличное разрешение в направлении z . Для этих скоростей сканирования и размеров после обработки данных в направлении z получают 50-100 пикселей/нм, что обычно достаточно для разрешения межфазной структуры решения.
5. В качестве отправной точки выберите значение для Заданной точки таким образом, чтобы фазовый сдвиг регулярно падал до ~50-60° на каждой силовой кривой. Заданное значение может быть определено как 50% от свободной амплитуды. Однако это особенно зависит от типа измеряемого образца и потребует проб и ошибок. Например, использование низкой заданной точки (высокого давления) может повредить наконечник или деформировать поверхность в случае мягких молекул. С другой стороны, высокая заданная точка (низкое давление) может быть недостаточной для проникновения и зондирования гидратационных слоев.
6. Убедитесь, что программное обеспечение записывает четыре ключевых наблюдаемых объекта, необходимых для анализа данных АСМ с амплитудной модуляцией: высота зонда, амплитуда, фаза и отклонение. Обратите внимание, что в зависимости от прибора и программного обеспечения может существовать несколько каналов передачи данных для отслеживания высоты зонда. Поскольку 3D FFM требует очень высокого разрешения, важно использовать максимально гладкие профили высоты зонда с наименьшим перекрытием электронного шума от прибора. В дополнение к записи этих ключевых переменных необходимы другие рабочие параметры и метаданные для анализа и реконструкции сил, действующих на зонд (обычно сохраняемых в файле данных по умолчанию), как описано в следующем разделе.
   ПРИМЕЧАНИЕ: 3D FFM была продемонстрирована как в режиме амплитудно-модулированной, так и в частотно-модулированной АСМ. С точки зрения качества и анализа данных эти два метода эквивалентны. Соответственно, предпочтительный режим работы оставляется на усмотрение и опыт экспериментатора. Одним из возможных преимуществ амплитудно-модулированного режима является стабильность зонда на больших расстояниях z , что позволяет пользователю получать 3D-данные, простирающиеся на >10 нм в раствор. Для сравнения, одним из недостатков этого режима является визуализация мягких молекул с масштабами релаксации, более медленными, чем движение кантилевера. Последнее приложение дает возможность FFM исследовать межфазную релаксацию в мягких материалах и вязких жидкостях. В этих случаях измеренные профили амплитуды могут показывать гистерезис в циклах приближения и втягивания, что создает неопределенность в отношении фактической высоты зонда.

5. Обработка данных 3D карты сил

ПРИМЕЧАНИЕ: Следующие шаги могут быть выполнены в предпочтительном программном обеспечении для анализа данных с использованием собственных кодов или с использованием файлов обработки данных, предоставленных в Вспомогательной информации.

1. Загрузите необработанные данные в предпочитаемое программное обеспечение для анализа для расчетов и визуализации.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Необходимыми наблюдаемыми факторами для анализа являются амплитуда (A), фазовый сдвиг (φ) и прогиб зонда (δ) в зависимости от смещения по высоте (z), а также свойства зонда, такие как резонансная частота (ν_e), постоянная пружины (k) и добротность (Q). К другим рабочим параметрам относятся размеры сканирования, скорость сканирования, частота возбуждения зонда (ν_exc) и амплитуда привода (A₀). Последнее значение обычно записывается в единицах напряжения, но может быть легко преобразовано в нанометры на основе калибровочного значения, полученного на шаге 3.1.
2. Извлеките эквивалентное топографическое изображение из набора 3D-данных, записав наибольшее смещение вершины по высоте в каждой координате xy . Используя эти данные, рассчитайте наклон образца, подогнав прямые линии к профилям средней высоты в обоих направлениях сканирования x и y . Даже если поверхность атомарно гладкая, такая как слюда, ожидается наклон образца в несколько градусов, и соответствующий наклон высоты должен быть учтен до начала анализа данных.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На большинстве современных приборов этот шаг автоматизирован для обычной топографической визуализации, но для данных 3D FFM его следует выполнять вручную. Очевидно, что этот метод следует немного подкорректировать, если пользователь измеряет более сложные поверхности, такие как кристаллы с многоступенчатыми краями.
3. Линеаризуйте профили смещения по высоте. Напомним, что зонд в 3D FFM следует по схожим синусоидальным траекториям в каждом цикле захода на посадку и втягивания. Тем не менее, самая дальняя протяженность зонда варьируется в зависимости от того, на какой кристаллографический участок она приземляется, и зарегистрированные высоты вершины, очевидно, не идентичны последней значащей цифре. Соответственно, значения высоты, измеренные во всех траекториях зонда, дискретизируются для получения единого линейного z-профиля для всех силовых кривых.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Размер ячейки зависит от параметров измерения и шкалы длины интересующих объектов. Для большинства приложений разрешение по высоте 0,2 Å является достаточным. Эта величина более чем в десять раз меньше размера молекулы воды; Использование бункеров меньшего размера не дает преимуществ и фактически находится в пределах механического и электронного шума прибора.
4. Рассчитайте средние наблюдаемые значения, соответствующие ячейкам высот для каждой отдельной кривой силы. Этот метод позволяет получить 3D-объем данных о фазе/амплитуде, который можно легко разрезать и визуализировать в любом направлении.
   ПРИМЕЧАНИЕ: В принципе, профили сил от подхода и отвода наконечника должны быть одинаковыми. Можно проверить, что более целесообразно — использовать данные одного или обоих в зависимости от конкретной выборки. В частности, биомолекулы и более мягкие более крупные молекулы могут проявлять эффекты гистерезиса в циклах приближения/втягивания. В этом случае пользователю рекомендуется изменить условия визуализации, как описано выше.
5. Отрегулируйте профили высоты, учитывая прогиб наконечника. Этот шаг является необязательным и оставлен на усмотрение пользователя. Например, при использовании консолей с большими пружинными постоянными (>200 Н/м) отклонение наконечника в растворе разбавленной соли обычно составляет менее <0,08 Å, что не оказывает существенного влияния на данные.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Основываясь на конкретном образце, пользователь может либо 1) пренебречь отклонением наконечника для очень жестких консолей, предварительно проверив, что их влияние незначительно, 2) скорректировать высоту наконечника, используя профиль отклонения, усредненный из всего набора данных, 3) скорректировать высоту наконечника для каждой отдельной кривой силы, используя соответствующие данные об отклонении наконечника из этой кривой силы. Последний вариант интуитивно является наиболее «правильным» и должен быть реализован по возможности, но такой подход часто вносит больше шума в данные, который перевешивает достоинства этой коррекции.
6. Сгладьте набор данных с помощью 3D-медианного фильтра. В большинстве случаев этот дополнительный шаг снижает уровень шума без ущерба для разрешения. Полезно также сохранять версию неотфильтрованных данных для проверки согласованности на последующих этапах анализа. Кроме того, пользователь может изучить более продвинутые методы фильтрации, такие как методы на основе анализа главных компонент, которые легко доступны в большинстве программ обработки данных.
7. Сохраните обработанные результаты, а также полезные метаданные (параметры измерения, важные для преобразования наблюдаемых АСМ в силу зонд-образец) в файл данных, который можно использовать для последующего анализа.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Три файла обработки данных, представленные в Вспомогательной информации , могут быть использованы для выполнения функций, перечисленных в этом разделе. Первый файл загружает необработанные 3D данные FFM и создает файл hdf5, который включает в себя соответствующие данные и метаданные; Это просто перенос данных в более удобный для пользователя файл, к которому можно получить более легкий доступ для обработки. Второй файл обрабатывает исходные данные в соответствии с описанными выше шагами, извлекая изображение эквивалентной высоты, линеаризовав профили смещения высоты, сортируя значения данных по соответствующим ячейкам высоты, сглаживая набор данных с помощью фильтра, и сохраняет обработанные результаты в выходной файл данных. Пользователь также может активировать некоторые функции для построения примера силовых кривых (необработанных и обработанных), срезов xz/xy и коррекции наклона подложки, а также выполнить другие проверки согласованности постобработки. Эти скрипты обработки данных удобны для пользователя и аннотированы, демонстрируя точные шаги для пользователей по настройке параметров и извлечению данных из необработанных файлов приборов.

Results

На рисунке 2А представлена схема 3D-отображения сил. Подобно другим методам АСМ, работающим в амплитудно-модулированном режиме, осциллирующий кантилевер сканируется по поверхности. В дополнение к высоте зонда в каждой координате, данные прибора, такие как фазовый сдвиг и амплитуда, собираются по мере приближения зонда к поверхности и удаления от нее. В результате получается 3D-набор данных о наблюдаемых показателях, в частности, амплитуде колебаний, фазовом сдвиге и прогибе зонда, который мо...

Discussion

Выбор наконечника АСМ
Как и в любом приложении АСМ, ключевыми характеристиками наконечника щупа являются резонансная частота, размер кантилевера, радиус наконечника, материал наконечника и постоянная пружины. Почти во всей литературе по 3D FFM на сегодняшний день сообщается об использовании жестких высокочастотных наконечников. Наиболее распространенными примерами являются наконечники на основе кремния (например, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G и т.д.), которые могут быть использованы в их более высоких рез...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
AC55TS Наконечник АСМ	Шифр Olympus
VRS Атомно-силовой микроскоп	Asylum Исследование
PPP-NCH АСМ-наконечник	Наносенсоры
Tap300-G Наконечник АСМ	Бюджетные датчики
USC-F5-k30-10 Наконечник АСМ	Наномир
(обратите внимание, что требуется только один из вариантов наконечника АСМ)